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时 间:2025-04-05 06:14:42
地 点:北京
为探究PPA在制糖、油脂精炼脱胶、微生物发酵工艺应用过程中是否与TPA存在差异,本文设计相关试验方案。
2本草考证2.1品种的本草考证橘最早见于《神农本草经》:橘柚,生川谷。然惟实证为宜,虚者禁用,以其味苦,大伤胃中冲和之气也。
近年来,我国柑橘属植物在栽培和选育时产生天然的实生变异和芽条变异,使其产生新的品种和品系,且我国还先后还从国外引进了不少新的品种,致使柑橘属植物出现了很多的栽培品种,如表1。《本草衍义》(宋寇宗奭):橘、柚,自是两种,后人不深求其意,谓柚字所惑,妄生分别,亦以过矣,且青橘与黄橘,治疗尚别,矧柚为别种也。对橘核的原植物起源、本草考证、品种、化学成分以及药理作用等方面的研究进行综述,并就目前研究存在的问题及今后的发展前景进行讨论,旨在为中药橘核的深入研究提供理论依据。橘核是农产品的附属产品之一,同时也具有悠久的药用历史。入足厥阴经气分,疏肝逆气,下寒疝之药也。
2015年版《中华人民共和国药典》中规定其基源植物为芸香科柑橘属植物橘Citrus reticulataBlanco及其栽培变种,栽培变种主要有大红袍CitrusreticulateDahongpao、福橘Citrus reticulateTangerina。柑橘属的起源众说纷纭,Swingle[5]认为可能起源于新几内亚-马米西亚,田中长三郎认为印度是柑橘属的原产中心,但他们都认为柑桔属的祖先植物是非洲弩桃属。吸附层析实质属于液固色谱范畴,而分配层析属于液液色谱范畴。
(四)区熔提纯法(区域熔融法)区熔提纯法是根据被提纯农药中各组分在相变中重分布的原理来得到较纯组分的提纯方法。(4)选择淋洗剂:可采用薄层色谱的方法选出理想的淋洗液。减压蒸馏,采用磁力加热搅拌器是一种非常简便、高效的方法。(7)洗脱:根据分离情况,切割收集各组分,进行鉴定,找到纯度高的馏分,然后蒸馏干燥得到农药纯品。
参考资料:农药残留分析,版权归原作者所有,如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。(三)柱层析法柱层析法的特点是应用范围广,固体、液体都适宜,操作简便,分离效率高。
填装有干法和湿法两种,干法不容易填装均匀,湿法容易装好层析柱。如此在层析柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸,使混合物中各组分在吸附剂表面上表现出的吸附能力的微小差异,经多次重复积累而成为大的差异。(2)蒸馏具体操作步骤①加料:液体量不要超过克氏蒸馏瓶容积的一半,可防止暴沸或液体的飞沫被蒸气带走。(五)升华法所谓升华就是指物质不经过液态而直接从固态转变为气态的现象,这样的农药必须具有相当高的蒸气压。
在单一溶剂作为淋洗液不理想时,可加入一些极性更强或更弱的溶剂来调节淋洗液的极性,以达到最佳分离效果。(1)吸附层析:吸附层析根据固定相(吸附剂)对混合物中各组分的吸附能力不同实现分离和纯化。2、蒸馏法的操作步骤和注意事项(1)蒸馏装置的组成减压蒸馏装置主要由3部分组成,包括蒸馏部分、抽气部分以及在它们之间的保护和测压装置。减压蒸馏法适用的农药品种有:2,4-滴丁酯、敌敌畏、稻瘟净、禾草丹等。
减压蒸馏法对在常压下蒸馏易分解或遇热易分解的样品非常有效。普通旋片式真空泵达不到工作压力时,还应串联真空扩散泵。
滴加淋洗液,流速为每秒l滴,或每4s1滴。升华法在农药纯品制备中应用较少。
③加热:100C以下样品采用水浴,100~250C油浴(甘油等),250C以上砂浴,超过250℃时不能采用玻璃蒸馏器。第二个装粒状氢氧化钠,用于吸酸。减压蒸馏时,必须保证系统不漏气,各接口要涂好真空脂,不可用普通胶管代替真空胶管。柱层析适用于杀草丹、丁草胺、2,4-滴丁酯等农药品种的纯化。冷凝器采用普通冷凝管,接收瓶为普通接收瓶。本方法适用于六六六4种异构体等农药的提纯。
(2)分配层析:分配层析与吸附层析的不同之处是混合物中各组分的分离是根据其在两相中的分配系数的差异来实现的。封闭式压力计用于测量系统中的实际压力。
⑤蒸馏:开始蒸馏时既不要快也不能太慢,控制速度为每秒1~2滴。(3)蒸馏注意事项温度计水银球的上限与克氏蒸馏瓶支管下限在一水平面上,先搅拌、减压,后升温。
该方法设备简单,提纯效率高,操作可自动化,应用范围广。蒸馏瓶采用两个颈的克氏蒸馏瓶,一个颈插温度计,另一个颈插一根毛细管,起到防止暴沸作用。
①蒸馏部分:蒸馏部分由蒸馏瓶、冷凝器和接收瓶组成。分离极性弱的农药,宜选用吸附能力较强的吸附剂和极性较弱的溶剂作淋洗液。例如用硅胶作固定相,当混合物的溶液流经固定相时,混合物中各组分就被吸附在硅胶颗粒表面上:再用单一溶剂或混合溶剂作流动相淋洗该柱,由于硅胶对混合物中各组分的吸附能力不同,已被吸附在硅胶上的各组分就会以不同的速度解吸并重新回到溶剂中。升华法有常压和减压两种方法。
②抽气部分及保护和测压装置:这两部分主要由真空泵、真空胶管、保护装置和测压装置组成。杂质一般使纯物质的熔点降低,随着熔区的移动,能使杂质一起移动,而富集于一端,纯物质则向相反的方向移动而富集于另一端。
接前馏分,注意观察压力和温度的变化。常用吸附剂有硅胶、氧化铝、弗罗里硅土等。
1、柱层析的基本原理根据组分在固定相中的作用原理不同,柱层析可分为吸附层析、分配层析、离子交换层析和排阻层析。农药纯化常用吸附层析和分配层析。
结果吸附力小的组分先从层析柱中流出,吸附力大的组分后从柱中流出,从而达到分离的目的。(2)选择吸附剂:吸附剂的要求为:①不溶于选用的淋洗液。一般要进行2~3次重蒸馏,才能达到要求(三)柱层析法柱层析法的特点是应用范围广,固体、液体都适宜,操作简便,分离效率高。
分离极性弱的物质,应选用吸附力强的吸附剂。第三个装石蜡片,可吸收烃类气体。
(五)升华法所谓升华就是指物质不经过液态而直接从固态转变为气态的现象,这样的农药必须具有相当高的蒸气压。(5)洗柱:添加淋洗液,除去层析柱中的残留空气,使柱更紧密均匀,保持柱顶不干。
该方法设备简单,提纯效率高,操作可自动化,应用范围广。在操作过程中,防止柱顶端进人空气,不要让柱填料裸露在空气中。
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